GB/T 14582-93《環(huán)境空氣中氡的標準測量方法》

 

Standard methods for radon measurement

in environmental air  GB／T 14582—93

1 主題內容與適用范圍

本標準規(guī)定了可用于測量環(huán)境空氣中氡及其子體的四種測定方法，即徑跡蝕刻法、活性炭盒法、雙濾膜法和氣球法。

本標準適用于室內外空氣中氡-222及其子體。潛能濃度的測定。

2 術語

2.1 氡子體α潛能

氡子體完全衰變?yōu)殂U-210的過程中放出的α粒子能量的總和。

2.2 氡子體α潛能濃度

單位體積空氣中氡子體α潛能值。

2.3 濾膜的過濾效率

用濾膜對空氣中氣載粒子取樣時，濾膜對取樣體積內氣載粒子收集的百分數(shù)率。

2.4 計數(shù)效率

在一定的測量條件下，測到的粒子數(shù)與在同一時間間隔內放射源發(fā)射出的該種粒子總數(shù)之比值。

2.5 等待時間

從采樣結束至測量時間中點之間的時間間隔。

2.6 探測下限

在95％置信度下探測的放射性物質的最小濃度。

3 徑跡蝕刻法

 3.1 方法提要此法是被動式采樣，能測量采樣期間內氡的累積濃度，暴露20d，其探測下限可達2.1×103Bq·h／m3。探測器是聚碳酸脂片或CR-39，置于一定形狀的采樣盒內.組成采樣器。如圖1所示。

圖1 徑跡蝕刻法采樣器結構圖

1—采樣盒；2—壓蓋；3－濾膜；4－探測器

氡及其子體發(fā)射的α粒子轟擊探測器時，使其產(chǎn)生亞微觀型損傷徑跡。將此探測器在一定條件下進行化學或電化學蝕刻，擴大損傷徑跡，以致能用顯微鏡或自動計數(shù)裝置進行計數(shù)。單位面積上的徑跡數(shù)與氡濃度和暴露時間的乘積成正比。用刻度系數(shù)可將徑跡密度換算成氡濃度。

3.2 設備或材料

a.探測器，聚碳酸脂膜、CR-39(簡稱片子)；

b.采樣盒，塑料制成，直徑60mm，高30mm；

c.蝕刻槽，塑料制成；

d.音頻高壓振蕩電源，頻率0～10kHz，電壓0～1.5kV；

e.恒溫器，0～100℃，誤差±0.5℃；

f.切片機；

g.測厚儀，能測出微米級厚度；

h.計時鐘；

i.注射器，10mL、30mL兩種；

j.燒杯，50mL；

k.化學試劑，分析純氫氧化鉀(含量不少于80％)、無水乙醇(C2H5OH)；

l.平頭鑷子：

m.濾膜。

3.3 聚碳酸脂片操作程序

3.3.1 樣品制備

3.3.1.1 切片。用切片機把聚碳酸脂膜切成一定形狀的片子，一般為圓形，也可為方形。

3.3.1.2 測厚。用測厚儀測出每張片子的厚度，偏離標稱值10％的片子應淘汰。

3.3.1.3 裝樣。用不干膠把3個片于固定在采樣盒的底部，盒口用濾膜覆蓋。

3.3.1.4 密封。把裝好采樣器密封起來，隔絕外部空氣。

3.3.2 布放

3.3.2.1 在測量現(xiàn)場去掉密封包裝。

3.3.2.2 將采樣器布放在測量現(xiàn)場，其采樣條件要符合附錄A(補充件)A2的要求。

3.3.2.3 室內測量。采樣器可懸掛起來，也可放在其他物體上，其開口面上方20cm內不得有其他物體。

3.3.3 采樣器的回收

采樣終止時，取下采樣器再密封起來，送回實驗室。布放時間不少于30d。

3.3.4 記錄

采樣期間應記錄的內容見附錄A(補充件)A3。

3.3.5 蝕刻

3.3.5.1 蝕刻液配制

3.3.5.1.1 氫氧化鉀溶液配制：取分析純氫氧化鉀(含量不少于80％)80g溶于250g蒸溜水中，配成濃度為16％(m／m)的溶液。

3.3.5.1.2 化學蝕刻液：氫氧化鉀溶液（3.3.5.1.1）與C2H5OH體積比為1:2。

3.3.5.1.3 電化學蝕刻液：氫氧化鉀溶液（3.3.5.1.1）與C2H5OH體積比為1:0.36。

3.3.5.2 化學蝕刻

3.3.5.2.1 抽取10mL化學蝕刻液加入燒杯中，取下探測器置于燒杯內，燒杯要編號。

3.3.5.2.2 將燒杯放入恒溫器內，在60℃下放置30min。

3.3.5.2.3 化學蝕刻結束，用水清洗片子，晾于。

3.3.5.3 電化學蝕刻

3.3.5.3.1 測出化學蝕刻后的片子厚度，將厚度相近的分在一組。

3.3.5.3.2 將片子固定在蝕刻槽中，每槽注滿電化學蝕刻液，插上電極。

3.3.5.3.3 將蝕刻槽置于恒溫器內，加上電壓，以20kV/cm計（如片厚200μm，則為400V），頻率1kHz,在60℃下放置2h。

3.3.5.3.4 2h后取下片子，用清水洗凈，晾于。

3.3.6 計數(shù)和計算

3.3.6.1 計數(shù)。將處理好的片子用顯微鏡測讀出單位面積上的徑跡數(shù)。

3.3.6.2計算。用式（1）計算氡濃度：

式中：C_Rn——氡濃度，Bq／m³；

n_R——凈徑跡密度，Tc／cm²；

T——暴露時間，h；

F_R——刻度系數(shù)，Tc／cm²／Bq·h/m³；

T_c——徑跡數(shù)。

3.4 CR-39片操作程序

3.4.1 樣品制備

3.4.1.1 切片。用切片機將CR－39片機切成一定尺寸的圓形或方形片子。

3.4.1.2 裝樣。同3.3.1.3條。

3.4.1.3 密封。同3.3.1.4條。

3.4.2 布放

同3.3.2條。

3.4.3 采樣器的回收

同3.3.3條。

3.4.4 記錄

3.4.5 蝕刻

3.4.5.1 蝕刻液配制

用化學純氫氧化鉀配制成c(KOH)＝6.5mol/L的蝕刻液。

3.4.5.2 化學蝕刻

3.4.5.2.1 抽取20mL蝕刻液加入燒杯中，取下片子置于燒杯內，燒杯要編號。

3.4.5.2.2 將燒杯放入恒溫器內，在70℃下放置10h。

3.4.5.2.3 化學蝕刻結束，用水清洗片子，晾干。

3.4.6 計數(shù)和計算

同3.3.6條。

3.5 質量保證

3.5.1 刻度

3.5.1.1 把制備好的采樣器置于氡室內，暴露一定時間，用規(guī)定的蝕刻程序處理探測器，用式（2）計算刻度系數(shù)F_R。

式中符號意義見3.3.6.2。

3.5.1.2 刻度時應足下列條件：

a.氡室內氡及其子體濃度不隨時間而變化。

b.氡室內氡水平可為調查場所的10～30倍。且至少要做兩個水平的刻度。

c.每個濃度水平至少放置4個采樣器。

d.暴露時間要足夠長，保證采樣器內外氡濃度平衡。

e.每一批探測器都必須刻度。

3.5.2 采平行樣

要在選定的場所內平行放置2個采樣器，平行采樣，數(shù)量不低于放置總數(shù)的10％，對平行采樣器進行同樣的處理，分析。

由平行樣得到的變異系數(shù)應小于20％，若大于20％時，應找出處理程序中的差錯。

3.5.3 留空白樣

在制備樣品時，取出一部分探測器作為空白樣品，其數(shù)量不低于使用總數(shù)的5％。空白探測器除不暴露于采樣點外，與現(xiàn)所場探測器進行同樣處理。空白樣品的結果即為該探測器的本底值。

4  活性炭盒法

4.1 方法提要

 活性炭盒法也是被動式采樣，能測量出采樣期間內平均氡濃度，暴露3d，探測下限可達到6Bq／m3

圖2 活性炭盒結構

1－密封蓋；2－濾膜；3－活性炭；4－裝炭盒

采樣盒用塑料或金屬制成，直徑6～10cm，高3～5cm，內裝25～100g活性炭。盒的敞開面用濾膜封住，固定活性炭且允許氡進入采樣器。如圖2所示：

空氣擴散進炭床內，其中的氡被活性炭吸收附，同時衰變，新生的子體便沉積在活性炭內。用γ譜儀測量活性炭盒的氡子體特征γ射線峰（或峰群）強度。根據(jù)特征峰面積可計算出氡濃度。

4.2 設備或材料

a.活性炭，椰殼炭8～16目；

b.采樣盒，尺寸同4.1條；

c.烘箱；

d.天平，感量0.1mg，量是200g；

e.γ譜儀，NaI(Tl)或半導體探頭配多道脈沖分析器；

f.濾膜。

4.3 操作程序

4.3.1 樣品制備

4.3.1.1 將選定的活性炭放入烘箱內，在120℃下烘烤5～6h。存入磨口瓶中待用。

4.3.1.2 裝樣。稱取一定量烘烤后的活性炭裝入采樣盒中，并蓋以濾膜。

4.3.1.3 再稱量樣品盒的總重量。

4.3.1.4 把活性炭盒密封起來，隔絕外面空氣。

4.3.2 布放

4.3.2.1 在待測現(xiàn)場去掉密封包裝，放置3～7d。

4.3.2.2 將活性炭盒放置在采樣點上，其采樣條件要滿足附錄A（補充件）A2的要求。

4.3.2.3 活性炭盒放置在距地面50cm以上的桌子或架子上，敞開面朝上，其上面20cm內不得有其他物體。

4.3.3 樣品回收

采樣終止時將活性炭盒再封起來，迅速送回實驗室。

4.3.4 記錄

采樣期間應記錄的內容見附錄A（補充件）A3

4.3.5 測量與計算

4.3.5.1 測量

a. 采樣停止3h后測量。

b. 再稱量，以計算水分吸收量。

c. 將活性炭合在γ譜儀上計數(shù)，測出氡子體特征γ射線峰（或峰群）面積。測量幾何條件與刻度時要一致。

4.3.5.2 計算

用式（3）計算氡濃度：

式中：C_Rn——氡濃度，Bq/m³；

a——采樣1h的響應系數(shù)，Bq/m³/計數(shù)／min；

n_r——特征峰（峰群）對應的凈計數(shù)率，計數(shù)／min；

t₁——采樣時間，h；

b——累積指數(shù)，為0.49；

λ_Rn——氡衰變常數(shù)，7.55×10^－3／h；

t₂——采樣時間中點至測量開始時刻之間的時間間隔，h。

4.4 質量保證措施

用活性炭合法測氡的質量保證措施見3.5條。要在不同的濕度下（至少三個濕度：30％、50％、80％）刻度其響應系數(shù)α。